Spettrometro di massa del tempo di volo al plasma accoppiato a senso GBC (ICP-TOFMS)



1. Sintesi

Spettrometro di massa a tempo di volo accelerato rettangolare a plasma accoppiato a induzione (ICP-oa-TOF-MS) per analisi qualitative, quantitative e isotopiche di elementi per l'analisi di soluzioni a base idrica e campioni di erosione laser con alta sensibilità, alta precisione e alta precisione.

1.1 Tipo di strumento

Lo strumento è costituito da una fonte ionica a plasma accoppiata a induzione, un'ottica ionica, un analizzatore di qualità del tempo di volo accelerato a angolo retto con cavità di riflessione ionica e un sistema di rilevamento ionico compatibile con il sistema di elaborazione dei dati; Le stazioni di lavoro e il software necessario per le stazioni di lavoro consentono di controllare gli strumenti e di acquisire, elaborare e archiviare i dati; Lo strumento deve includere tutti i sistemi di importazione di campioni necessari per la manutenzione di un alto vuoto e di una nebulizzazione di soluzione tradizionale, nonché le attrezzature e il software necessari per il funzionamento dello strumento.

1.2 Requisiti degli indicatori chiave

1.2.1 * Analisi quantitativa contemporanea di non meno di 60 elementi

1.2.2 Intervale dinamico lineare 108, deviazione lineare mantenuta entro il 20%

1.2.3 Processo di analisi completamente automatizzato

1.2.4 Con interfaccia perfettamente corrispondente agli accessori per la corrosione laser per controllare il processo di campionamento e analisi della corrosione laser

1.3 Unità principali dello strumento

1.3.1 Sistemi di generazione di radiofrequenza RF controllati da computer, inclusi l'alimentazione RF, il sistema di abbinamento di impedenza, la torcia e i componenti dell'atomizzatore

1.3.2 Sistemi di campionamento ionico e sistemi ottici a fuoco ionico

1.3.3 Sistema di vuoto con sistema di lettura e interblocco, valvola di porta sul retro del cono di terzo livello, manutenzione del cono di terzo livello senza distruggere il sistema di vuoto

1.3.4 Sistema di flusso di argon controllato da computer

1.3.5 Acceleratore ionico a angolo retto con cavità di riflessione ionica

1.3.6 Sistema di rilevamento ionico cumulativo con amplificazione a impulso controllato a soglia

1.3.7 Sistemi di controllo degli strumenti e di acquisizione dei dati realizzati tramite computer

1.3.8 Strutture per desktop

1.3.9 campionatore automatico opzionale completamente controllato dal software

1.3.10 Nebulizzatore di vetro ad asse concentrico con camera di nebbia a rotazione in vetro termostato

1.3.11 Sistemi di stazione di lavoro



Indicatori di funzionamento dello strumento

2.1 Ambito di qualità

* Lo strumento dovrebbe essere in grado di rilevare tutti i positivi nel rapporto di carico di massa (m/z) nell'intervallo 1-260amu.

2.2 Distinzione strumentale

* La capacità di risoluzione di massa (FWHM) dell'analizzatore di massa deve essere raggiunta: per 5Li, m / Δm > 600; Per 238U, m/Δm > 2000.

2.3 Intervale dinamico lineare

La gamma dinamica lineare dello strumento dovrebbe raggiungere 8 gradi di grandezza e la deviazione lineare non dovrebbe essere superiore al 20%.

2.4 Sensibilità all'abbondanza

In condizioni di funzionamento normali, il valore di sfondo è inferiore a 5 cps (contato al secondo) all'interno della gamma di massa completa da 1 a 260amu.

2.5 Ioni di ossido

Nelle normali condizioni di funzionamento, l'intensità del segnale dell'ossido di tutti gli elementi non è superiore al 3,0% della loro intensità ionica; Valore tipico CeO/Ce < 1%.

2.6 Ioni ad alto prezzo

Nelle normali condizioni di funzionamento, l'intensità del picco ionico ad alto valore di tutti gli elementi non è superiore al 2% della loro intensità del picco ionico monovalente; Valori tipici Ba++/Ba+<1%.

2.7 Velocità di analisi

* Lo strumento deve essere in grado di completare l'analisi di almeno 120 elementi in 30 secondi, compreso il tempo di risciacquo del canale del campione per preparare il campionamento successivo.



Indicatori di prestazione dell'analisi degli strumenti

3.1 Limite di rilevamento

Nelle normali condizioni di funzionamento, utilizzando la finestra di tempo predefinita del produttore (o la finestra di larghezza di massa), lo strumento dovrebbe essere in grado di ottenere limiti di rilevamento < 10ppt (ng / L, per Be, Co) e < 1 ppt (ng / L, per Rh, Cs, In, U) per una soluzione acquosa di HNO3 all'1% contenente 1ppb (ng / mL). Il limite di rilevamento è un tempo di integrazione di 5 secondi, 3 volte la deviazione standard di 10 letture.

3.2 Proprietà del test del rapporto isotopico

* La precisione della misurazione del rapporto isotopico di Ag dovrebbe essere superiore allo 0,1%, il campione di prova è una soluzione di Ag in abbondanza naturale di 10ug / L, utilizzando un'integrazione di 3x5s.



4. Specifiche tecniche del sistema di generazione di radiofrequenza

4.1 27.12 MHz, 2.0KW di alimentazione RF, potenza RF regolabile in continuo entro 1600W. L'uscita del gas di raffreddamento è dotata di un sensore di flusso di gas con un dispositivo di taglio automatico del gas di raffreddamento.

4.2 In caso di eccedenza dei limiti di funzionamento, il dispositivo di sicurezza o di blocco si interrompe automaticamente. I limiti di funzionamento devono includere ma non essere limitati al flusso di argon e al flusso di acqua di raffreddamento.

4.3 L'accensione, il controllo della potenza RF, la corrispondenza dell'impedenza e i movimenti di spegnimento possono essere controllati manualmente e automaticamente.



Specifiche tecniche del sistema di campionamento

5.1 Torcia

* Il tubo della torcia è fissato su un supporto mobile che consente movimenti in alto e in basso, in uscita e laterali, e la posizione del tubo della torcia rispetto al cono di campionamento può essere regolata in direzione X, Y e Z (percorsi rispettivamente 5 - 25 mm; -2 - 2 mm e -2 - 2 mm con una lunghezza di regolazione di 0,1 mm)

5.2 Nebulizzatori e camere di nebbia

5.2.1 Gli atomizzatori a asse concentrico sono realizzati con materiali resistenti all'acido clorico e all'acido nitrico. La velocità di ingresso della soluzione nell'atomizzatore deve essere inferiore a 800 mL / min. La camera di nebbia è collegata all'atomizzatore e resistente alla corrosione da acido clorico e nitrico. La camera di nebbia dovrebbe essere il più piccola possibile per ridurre l'effetto di memoria. L'atomizzatore e la camera di nebbia devono essere puliti e sostituiti.

5.2.2* Gli argon a 3 vie (gas campione, gas plasma e gas di raffreddamento) sono dotati di regolatori elettronici di flusso di massa regolabili, ciascuno dei quali dispone di un dispositivo di lettura per indicare il flusso di ciascun gas a 3 vie. Il sensore di flusso di gas di raffreddamento è installato su una condotta di uscita di argon con un dispositivo di taglio automatico.

5.3 Pompe a rotazione

La pompa peristaltica deve avere una velocità stabile di trasporto della soluzione all'atomizzatore, la velocità della pompa peristaltica deve essere regolabile in modo continuo e controllabile tramite computer, la pompa peristaltica deve avere almeno una testa di pompa a 3 canali.



Analizzatore di campionamento e tempo di volo

6.1 Coni di campionamento

Il cono di campionamento è il primo elemento dell'interfaccia tra il plasma e il vuoto di primo livello, il materiale del cono di campionamento deve essere non corrosivo nelle normali condizioni di funzionamento, la durata del cono di campionamento deve essere non inferiore a 500 ore, la manutenzione e la sostituzione del cono di campionamento possono essere effettuate senza distruggere l'alto vuoto dello spettrometro di massa. Il contenuto di sostanze insolide nella soluzione accettabile non deve essere inferiore allo 0,3%.

6.2 Coni di intercettazione

* Il cono di intercettazione definisce il confine tra il vuoto di primo, secondario e il vuoto di secondo e terzo livello, il cono di intercettazione non deve essere corroso durante la normale analisi, la manutenzione e la sostituzione del cono di intercettazione possono essere effettuate senza distruggere l'alto vuoto dello spettrometro di massa.

6.3 Sistemi di accelerazione ionica

* Utilizzando l'accelerazione a angolo retto, la frequenza dell'impulso di accelerazione non è inferiore a 30.000 volte al secondo.

6.4 Analizzatore del tempo di volo

6.4.1 La geometria dell'analizzatore di tempo di volo è costituita da due tubi di volo di 0,5 m con cavità di riflessione ionica che utilizzano un sbiancatore ionico per rimuovere il flusso di ioni ad alta intensità indesiderato.

6.4.2 Al di là del limite di funzionamento normale, il dispositivo di sicurezza o di blocco taglia automaticamente l'alta tensione dell'elettrodo. I limiti di funzionamento devono includere, ma non limitarsi a, errori di vuoto, errori di gas di raffreddamento e errori di flusso d'acqua. Permette il sovraccarico manuale durante la sintonia iniziale.



7. Specifiche per cavità vuoto e pompe

7.1 * L'unità di vuoto deve comprendere almeno 1 pompa meccanica e 3 pompe turbomolecolari.

7.2 L'unità di vuoto deve funzionare in modo continuo e deve essere in grado di pompare diversi gas (compreso l'He) senza regolazione. Ciò consente ai clienti di utilizzare gas di plasma diversi dall'argon in base alle loro esigenze reali.



8. Indicatori di prestazione del computer strumentale

8.1 Funzioni del computer

Il computer deve essere in grado di controllare e monitorare lo strumento ICP-TOFMS e i suoi accessori, come il campionatore automatico, il controllo dell'atomizzatore di erosione laser, la pre-programmazione e il funzionamento senza sorveglianza.

8.2 Raccolta dei dati

Il sistema informatico ICP-TOFMS dovrebbe essere in grado di raccogliere automaticamente i dati spettrografici di massa nel range 1-260amu, in grado di calcolare automaticamente tutti gli elementi primari, in microscopia e in traccia nel campione da misurare. La modalità del rilevatore deve essere opzionale per il cliente.

8.3 Analisi automatica

Oltre alle impostazioni iniziali di avvio e sintonizzazione, è possibile effettuare analisi senza sorveglianza, tra cui campionatori automatici di controllo, fonti atomiche di erosione laser e strumenti ICP-TOFMS. Il tempo di credito può essere impostato arbitrariamente in 5 minuti.

8.4 Pacchetti software

8.4.1 Il pacchetto deve includere tutto il software necessario per la misurazione completamente automatica dei rapporti di elementi e isotopi, la misurazione delle concentrazioni di elementi e il monitoraggio del sistema. Il software dovrebbe includere programmi per monitorare completamente le operazioni di ICP-TOFMS, compresa la raccolta e la cancellazione dei dati, e essere in grado di selezionare le successive attività quando lo strumento funziona in modo automatico.

8.4.2 Base per il calcolo quantitativo della concentrazione di protone: la migliore corrispondenza di intensità di misura e curva standard, i risultati dell'esperimento di diluizione isotopica, i risultati dell'esperimento di endometria e i risultati dell'esperimento di aggiunta standard. Possono essere effettuati calcoli statistici delle concentrazioni di isotopi ed elementi e dei loro rapporti, misurazioni e calcoli delle statistiche sulla stabilità del fascio ionico e sul conteggio degli ioni, nonché registrazione e segnalazione delle condizioni sperimentali analitiche.

8.4.3 Il software deve essere in grado di ottimizzare automaticamente tutti i parametri dello strumento, nonché di effettuare analisi semiquantitative e semiquantitative retroattive.

*8.4.4 Il software richiede anche la funzione di impronte digitali a spettro di massa.



9. Specifiche degli strumenti generali

9.1 Requisiti di tensione

220-240 VAC, 7kVA, 20A, 50-60 Hz.

9.2 Esplorazione

Devi essere dotato di ventilazione per scaricare i gas di scarico e rimuovere il calore generato dal plasma, dai dispositivi elettrici e dai sistemi di vuoto.